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利用酸溶性钛渣制取钛白洗涤工艺的研究

针对酸溶性钛渣制钛白洗涤工艺, 通过对一次洗涤和二次洗涤方式的对比, 确立一次洗涤工艺参数, 分析了其优越性,同时分析了影响一次洗涤效果的主要因素——出水量与上片厚度、 真空度的关系, 对指导该工艺有一定的意义。

  钛白粉的生产工艺可分为硫酸法和氯化法,由于氯化法本身工艺的先进性, 尤其是其环保性和产品质量档次是硫酸法钛白难以比拟的,因此氯化法在全球范围内得到了极大的发展, 并大大压缩了硫酸法钛白的生存空间。 影响硫酸法钛白生存发展的主要因素是三废的治理问题, 实际上,自硫酸法钛白诞生之日起, “ 三废” 治理就成了该工艺最棘手的难题, 随着科技的进步, 废酸问题虽然找到一些有效的利用途径, 但利用率有限。

  酸溶性钛渣作为钛工业的基本优质原料, 早已受到国内外钛白行业的高度重视, 并得到迅速发展, 在硫酸法制钛白行业中, 用酸溶性钛渣取代钛矿, 是减少 “ 三废” 的重要途径之一 , 是消除副产物绿矾的根本途径。由于酸溶性钛渣制钛白生产成本高, 利润空间较小, 产品质量不稳定等不利因素,在技术上也处于探索阶段, 使得酸溶性钛渣在我国硫酸法钛白企业应用较少。 本文针对酸溶性钛渣制钛白洗涤工艺, 分别从一次洗涤和二次洗涤过程中Fe2+、Ti3+、pH值的变化规律, 分析了各自的洗涤效果和一次洗涤的优越性 , 最终确定一次洗涤工艺参数,同时研究了影响一次洗涤效果的主要因素, 即出水量与上片厚度、 真空度的关系, 对优化本工艺, 推广酸溶性钛渣在本行业的应用有一定的意义。

  1 试验条件

  在某钛白粉厂洗涤工艺现场, 选择几台滤板和滤布刚用稀HF浸泡过的叶滤机作为试验对象, 尽量减少系统影响。

  2 试验部分

  一般情况下, 偏钛酸的洗涤有一次洗涤( 取消漂白和漂洗 ) 和二次洗涤( 即水洗、 漂白、 漂洗 ) 两种方式, 分别对这两种洗涤方式的洗涤周期、 洗涤效果( 最终铁含量 ) 、 铁含量变化规律等因素进行考察, 来确定适合本工艺最优化、 最经济的洗涤方式。

  2.1 二次洗涤方式

  二次洗涤方式分3 步, 第一步是所谓的水洗, 用漂洗后的水对水洗偏钛酸物料进行洗涤,除去大部分铁和游离酸;第二步是漂白, 随着洗涤时间的推移 , 物料 p H升高, 部分亚铁水解, 最终生成高铁氢氧化物沉淀吸附在物料表面, 洗涤很难进行,因此采用漂白工艺对高铁沉淀物予以溶解还原 ;第三步是漂洗, 用除盐水对漂 白后的物料进行洗涤, 除去剩余的铁和游离酸, 达到最终工艺控制指标。

  试验条件如下:

  系统真空度:-0.05 M P a ;上片厚度:4 5 - - 5 0m m;一洗时间:120 min;二洗厚度:35~ 40 min;二洗最终铁含量:≤5×10-7。

  2.1.1 水洗上片厚度与时间的关系  从上片时间来分析,酸溶性钛渣制取的偏钛酸水洗上片时间较短,表明偏钛酸原级粒子较小,聚集粒子较粗,随着上片厚度的增加,上片时间也明显延长,当上片厚度达到55 mm以上时,上片质量较差,洗涤效果大幅度降低, 因此水洗上片厚度控制在45~50 mm。

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